CR-400毛細(xì)管流變儀*性及流變儀主要用途

一、概述：

橡塑材料具有流變行為。流變，即流動(dòng)和變形的總稱。

變形行為的研究一般用旋轉(zhuǎn)流變儀，它是在較小變形水平上的動(dòng)態(tài)測(cè)試，以彈性模量、粘性模量和損耗因子等三個(gè)主要參數(shù)對(duì)材料進(jìn)行表征。主要應(yīng)用于理論研究。

流動(dòng)行為的研究一般用毛細(xì)管流變儀，它是在剪切應(yīng)力的作用下，使熔體產(chǎn)生流動(dòng)。直接測(cè)量剪切應(yīng)力和剪切應(yīng)變速率兩個(gè)參數(shù)，可計(jì)算出粘度隨剪切速率的變化曲線，即粘度曲線。毛細(xì)管流變儀測(cè)量方法更貼近生產(chǎn)過(guò)程，對(duì)工業(yè)上的材料研發(fā)及生產(chǎn)具有直接的指導(dǎo)意義。

α=σ/y式中：α-剪切粘度（Pas）σ-剪切應(yīng)力（Pa）y-剪切應(yīng)變速率（1/s）

粘度是流動(dòng)的阻力。粘度具有溫度依賴性和應(yīng)變速率依賴性。

粘度的應(yīng)變速率依賴性可用一筒料，一次試驗(yàn)得到，8~10個(gè)不同速率的數(shù)據(jù)點(diǎn)。粘度的溫度依賴性一般需要不同溫度下的多次試驗(yàn)才能得到。

二、毛細(xì)管流變儀的主要技術(shù)指標(biāo)和功能：

1、最大力值

剪切應(yīng)力=應(yīng)力因子×剪切力力值越大，剪切應(yīng)力越大，可測(cè)的粘度越大；力值越大，活塞速度越高，剪切速率越大。

2、最大速度及動(dòng)態(tài)速度比

剪切應(yīng)變速率=應(yīng)變因子×活塞速度速度越高，剪切速率越大，即可進(jìn)行高速剪切。動(dòng)態(tài)速度比=低速度：最高速度動(dòng)態(tài)速度比越大，剪切速率范圍越大。

例如：CR-400C動(dòng)態(tài)速度比為1：400，000剪切速率范圍可跨越5個(gè)半數(shù)量級(jí)。

3、最大剪切速率

取決于①最大力值；②料筒直徑；③口模的直徑（直徑越小，剪切速率越大）

4、最大口模長(zhǎng)徑比

長(zhǎng)徑比越大，入口壓力效應(yīng)越小。長(zhǎng)徑比≧40可不進(jìn)行Bagley校正。但制造大長(zhǎng)徑比的口模工藝?yán)щy，所以，現(xiàn)在最大長(zhǎng)徑比為40

零口模只具有理論意義，實(shí)際上誤差很大。

5、料筒直徑及個(gè)數(shù)

料筒直徑：直徑越大，裝料越多，數(shù)據(jù)點(diǎn)越多。

不同的測(cè)試功能需要不同的直徑，MFR測(cè)試，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定為9.5mm；

熱傳導(dǎo)測(cè)試需要大直徑的料筒；PVT測(cè)試對(duì)料筒直徑也有要求。

料筒個(gè)數(shù)：?jiǎn)瘟贤玻浑p料筒；三料筒；多料筒實(shí)驗(yàn)效率高，Bagley校正容易。

6、標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試系統(tǒng)（壓力傳感器；力傳感器）

粘度測(cè)試一般選用壓力傳感器；MFR測(cè)試采用力傳感器；PVT測(cè)試兩種都用。

7、溫度精度

料筒長(zhǎng)度很大，存在內(nèi)部溫度梯度，高的溫度精度技術(shù)難度很大，一般為0.1℃采用多加熱元件／加熱帶一般為4加熱帶加熱帶越多，溫度梯度越小。

8、擴(kuò)展功能

8.1.口模漲大測(cè)試－粘度測(cè)試研究材料的粘性；口模漲大測(cè)試研究材料的彈性；

8.2.PVT測(cè)試－模擬注射成形工藝過(guò)程；

8.3.MFR測(cè)試－理論上可行，但更換麻煩，大材小用；

8.4.熱傳導(dǎo)測(cè)試；

8.5.熔體拉伸測(cè)試－剪切變形有局限性，許多塑料加工工藝過(guò)程與拉伸形變相關(guān)；

8.6.熔體溫度測(cè)試；

9、軟件功能

*控制功能--界面友好，自動(dòng)化程度高，人為干預(yù)少，人為誤差小；

*管理功能--數(shù)據(jù)、圖表和曲線，輸入、輸出格式等；

*處理功能--數(shù)據(jù)校正，數(shù)據(jù)結(jié)果，數(shù)學(xué)模型等；

三、CR-400C毛細(xì)管流變儀的*性：

1.力值大

CR-400C的力值（20kN）比絕大多數(shù)競(jìng)爭(zhēng)產(chǎn)品都大。有些競(jìng)爭(zhēng)產(chǎn)品只有花高費(fèi)用才能購(gòu)買具有同等力值的選購(gòu)件。在雙料筒系統(tǒng)中，必須大的活塞力才能進(jìn)行高速的測(cè)量。

2．活塞速度范圍寬1:400,000

×精確測(cè)定零切粘度系數(shù)要求具有極低的活塞速度。

×Sabia、Yasuda及Carreau模型的松弛時(shí)間需要很寬的剪切速率范圍，尤其需要低的剪切速率。

×有些加工工藝如紡絲，剪切速率很高（達(dá)100,0001/s）。

所以，儀器所具有很寬的動(dòng)態(tài)速度范圍是非常*的，也是很必要的。

3.流變儀可隨意控制

×WinRheo軟件使流變儀的控制很方便，特別是更注重用于pVT（壓力-體積-溫度）和熱傳導(dǎo)性的測(cè)量，可以進(jìn)行各種溫度和壓力下的自動(dòng)測(cè)量。

×為了分析材料的松弛和加速行為，可以設(shè)置開(kāi)始和停止或減速、加速程序。松弛和加速行為與材料的彈性有關(guān)。

×熱穩(wěn)定性的測(cè)試可以在恒定速率或者任意周期性的壓力下進(jìn)行。

4.應(yīng)力或速率控制下的試驗(yàn)

×通常，毛細(xì)管流變儀僅在恒定剪切速率下（即恒定活塞速度）使用。

×為了進(jìn)行Mooney（壁滑移）校正，需要應(yīng)力控制的試驗(yàn)（即恒定力）。

CR-400C毛細(xì)管流變儀可以在恒定速率、恒定壓力或恒定力下運(yùn)行。

6.力或壓力的測(cè)量

×一些競(jìng)爭(zhēng)產(chǎn)品，設(shè)計(jì)上僅有力或壓力測(cè)量。

×毛細(xì)管流變儀的力的測(cè)量包括附加摩擦力，它會(huì)引起粘度測(cè)量的錯(cuò)誤。

×壓力測(cè)量?jī)H可在熔點(diǎn)溫度以上進(jìn)行。為了得到完整的pVT和熱傳導(dǎo)性圖，兩種測(cè)量都需要。

CR-400C毛細(xì)管流變儀可同時(shí)提供上述兩種測(cè)量。

7.用于科學(xué)計(jì)算的附加軟件工具

×高級(jí)數(shù)據(jù)處理軟件WinRheo2是用ExcelMacro編輯的，它使得在講稿，展示說(shuō)明中表達(dá)測(cè)試結(jié)果變得很容易。

×軟件具有在線幫助，涵蓋了所有已書(shū)面發(fā)表的公式。

8.模塊化設(shè)計(jì)具有高度靈活性

×CR-400A毛細(xì)管流變儀的模塊化設(shè)計(jì)使得通過(guò)選購(gòu)件，可很容易地將毛細(xì)管流變儀變?yōu)橛糜诟鞣N材料加工行為的萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)。

×CR-400C毛細(xì)管流變儀器具有口模漲大、熔體拉伸，pVT（壓力，體積，溫度）和熱傳導(dǎo)性的測(cè)量功能。

9.口模漲大試驗(yàn)

×僅有極少數(shù)的競(jìng)爭(zhēng)產(chǎn)品具有口模漲大單元?？谀q大與擠出速度、口模和料筒的幾何尺寸、時(shí)間和到口模出口的距離有關(guān)。

×CR-400A流變儀，口模漲大單元可調(diào)到至口模出口的的各種不同的距離處。

10.熔體拉伸

×競(jìng)爭(zhēng)對(duì)手的儀器僅有拉-開(kāi)（斷）式儀器（即Hauoff），拉伸測(cè)試結(jié)果誤差很大。

11.熔體溫度測(cè)量

×熔體溫度（MeltTemp.）與料筒溫度（SteelTemp）不同，特別是高速擠出時(shí)。

×競(jìng)爭(zhēng)產(chǎn)品采用紅外測(cè)溫，因必須知道材料的發(fā)射系數(shù)，實(shí)際使用很困難。

×CR-400A提供在毛細(xì)管入口和出口區(qū)域用熱電偶測(cè)量，既可精確測(cè)量溫度，又不會(huì)擾動(dòng)熔體的流動(dòng)。

12.PVT（壓力-體積-溫度）測(cè)量

PVT（壓力-體積-溫度）圖必須模擬注射成型過(guò)程。這個(gè)選項(xiàng)僅有幾個(gè)競(jìng)爭(zhēng)者可提供。

CR-400A能夠在比競(jìng)爭(zhēng)性儀器更低的速度下運(yùn)行，因而具有更高的活塞位移分辨率。

13.熱傳導(dǎo)測(cè)量

×塑膠材料的熱傳導(dǎo)性具有壓力和溫度依賴性，該數(shù)據(jù)對(duì)于工藝過(guò)程的模擬是必須的。熱交換對(duì)于任何塑膠的工藝來(lái)說(shuō)都具有非常重要的意義。

四、毛細(xì)管流變儀的用途

如果說(shuō)熔融指數(shù)儀主要是用于質(zhì)量檢測(cè)，那么毛細(xì)管流變儀主要是用于研究和開(kāi)發(fā)。

1.為制定生產(chǎn)工藝提供科學(xué)數(shù)據(jù)：

塑料原料的加工生產(chǎn)工藝，主要是控制兩個(gè)參數(shù)：一是溫度；另一個(gè)是速度（剪切速率）。

①提供溫度數(shù)據(jù)

在固定剪切速率下，測(cè)量不同溫度時(shí)的流動(dòng)曲線，即可得到材料的粘度隨溫度變化的曲線。可以知道材料對(duì)溫度的敏感程度，流動(dòng)曲線隨溫度變化的曲線斜率很大，陡峭，說(shuō)明對(duì)溫度很敏感。反之，如果粘度隨溫度變化的曲線很平緩，說(shuō)明對(duì)溫度不敏感。當(dāng)然，從曲線上可以很容易找到，在什么溫度下，熔體的流動(dòng)性能好，適合于加工生產(chǎn)，這就是制定生產(chǎn)工藝的科學(xué)依據(jù)。

流動(dòng)曲線對(duì)溫度非常敏感的材料，如尼龍，控制一個(gè)合適的溫度對(duì)控制產(chǎn)品質(zhì)量非常重要。而對(duì)溫度不敏感的材料，只改變溫度對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量作用不大。

②提供剪切速率數(shù)據(jù)

在固定溫度下，測(cè)量不同的剪切速率時(shí)的流動(dòng)曲線，即可得到材料的粘度隨剪切速率變化的曲線。基本不隨剪切速率變化的是牛頓流體；粘度隨剪切速率增加而下降（剪切變稀）是假塑性流體，聚合物熔體多數(shù)是剪切變稀的。還有一類是剪切變稠的。從圖上可以找出流動(dòng)性能好，適合于生產(chǎn)加工的剪切速率。生產(chǎn)中一般是改變馬達(dá)轉(zhuǎn)數(shù)來(lái)改變剪切速率。

還有一點(diǎn)特別重要：剪切速率與生產(chǎn)方法關(guān)系很大。

生產(chǎn)方法：紡絲注射擠出壓延；

剪切速率：104～105103～104101～102100（1/s）。

因此，要特別關(guān)心與生產(chǎn)方法對(duì)應(yīng)的剪切速率范圍內(nèi)的流動(dòng)特性。

2.為研制新材料提供科學(xué)依據(jù)

①為了研制新材料，或者改進(jìn)材料的性能，一般是采用新的配方、配比，或者在材料里加入某種填充劑，添加劑等。材料由哪幾種成分（配方），每種成分的比例（配比）是多少，都要通過(guò)毛細(xì)管流變儀測(cè)定其流動(dòng)曲線，來(lái)評(píng)判其性能的好壞，是否滿足要求。如果性能不滿足要求，可試圖在材料里加入添加劑。每種添加劑對(duì)材料的流動(dòng)特性有何影響，都可以通過(guò)毛細(xì)管流變儀測(cè)其流動(dòng)曲線，對(duì)比添加前、后流動(dòng)曲線的變化，即可知道添加劑對(duì)材料流動(dòng)性能的影響。

②同種材料，其流動(dòng)曲線（粘度～剪切速率）可能不一樣，有的隨剪切速率變化很快，有的比較平緩。為什么？

其中一個(gè)重要原因可能是材料的分子量分布差異比較大。定量測(cè)定分子量分布要用凝膠色譜儀或旋轉(zhuǎn)流變儀。在沒(méi)有上述儀器的條件下，也可通過(guò)毛細(xì)管流變儀給出大體的推斷。一般說(shuō)來(lái)，粘度隨剪切速率變化陡峭的，分子量分布范圍比較寬，而變化平緩的，分子量分布范圍比較窄。

3.指導(dǎo)解決產(chǎn)品質(zhì)量糾紛：

提供塑料原料（顆粒，粉末）的廠家，其產(chǎn)品出廠時(shí)往往只附有熔融指數(shù)的指標(biāo)。用戶使用具有相同熔融指數(shù)的不同批次的原料，在相同的生產(chǎn)條件下，其成品，有的批次合格，有的批次不和格。用戶就會(huì)投訴原料供應(yīng)廠商。廠商可利用毛細(xì)管提供的流變數(shù)據(jù)指導(dǎo)解決用戶投訴問(wèn)題。

①用戶的加工條件不當(dāng)：

用戶只根據(jù)熔融指數(shù)制定加工條件是不充分的。只有流變數(shù)據(jù)（粘度～溫度；

粘度～剪切速率）才是制定工藝的科學(xué)依據(jù)。只要建議用戶對(duì)加工溫度或轉(zhuǎn)速稍作調(diào)整，產(chǎn)品質(zhì)量問(wèn)題可能會(huì)迎刃而解。

②原料確實(shí)有問(wèn)題：

毛細(xì)管流變儀提供的流變數(shù)據(jù)確實(shí)異常（與合格原料相比）。證明該批產(chǎn)品確有質(zhì)量問(wèn)題。如果是粘度值異常，有可能是填充劑的成分和數(shù)量造成的；如果是粘度隨剪切速率的變化異常（與合格產(chǎn)品比，過(guò)于陡峭，或過(guò)于平緩）有可能是原料的平均分子量和分子量分布的問(wèn)題。再結(jié)合其它分析手段，可找出質(zhì)量問(wèn)題的癥結(jié)所在。