一、 實驗目的

1. 了解熱塑性塑料熔體流動速率與加工性能之間的關系。 

2. 學習掌握中航時代XNR-400C型熔體流動速率測定儀的結(jié)構和工作原理。

3. 掌握熔體流動速率的測定方法。

二、 實驗原理

熔體流動速率（MFR）的定義是熱塑性樹脂試樣在一定溫度、恒定壓力下，熔體在10min內(nèi)流經(jīng)標準毛細管的質(zhì)量，單位是g/10min，通常用MFR來表示。熔體流動速率也稱為熔融指數(shù)（MI）。 在相同條件下（同一種聚合物，同溫、同負荷），溶體流動速率越大，流動性越好；相反，溶體流動速率越小，則流動性越小，流動性差。

衡量高聚物流動性能的指標主要有熔體流動速率、表觀粘度、可塑度、門尼粘度等。大多數(shù)熱塑性樹脂都可用它的熔體流動速率來表示其黏流態(tài)時的流動性能。不同途徑和不同加工方法對高聚物的熔體流動速率有不同的要求。一般情況下注射成型的聚合物熔體流動速率較高，但是通常測定MI的不能說明注射或擠出成型時聚合物的實際流動性，因為在荷重2160g的條件下，熔體剪切速度約為10^-2~10^-1s^-1，屬于低剪切速度下的流動，遠比注射或擠出成型加工中通常的加剪切速率（10²~10⁴s^-1）范圍低。由于熔體流動速率測定儀具有結(jié)構簡單、方法簡便的優(yōu)點。用MI能方便的表示聚合物流動性高低。所以對成型加工中材料的選擇和適用性有參考的實用價值。

ASTMD12138規(guī)定了常用高聚物的測試方法，測試條件包括：溫度范圍為120~300℃，負荷范圍0.325~21.6kg（相應壓力范圍為0.046~3.04MPa）。在這樣的測試范圍內(nèi)，MFR值在0.15~25之間的測量是可信的。

熔體流動速率MFR的計算公式為：

                              MFR=600W/t              （38-1）

式中   MFR——熔體流動速率，g/10min；

         W——樣條段質(zhì)量（算術平均值），g；

          t——切割樣條段所需時間，s。

測定不同結(jié)構的樹脂熔體流動速率，所選擇的測試溫度、負荷壓力、試樣用量及實驗時取樣的時間等都有所不同。我國目前常用標準如表38-1和表38-2所示。

表38-1 部分樹脂測量MFR的標準實驗條件

表38-2 MFR與試樣用量和實驗取樣時間關系

三、實驗儀器及試樣

1. 實驗儀器

XNR-400C型數(shù)碼顯示熔體流動速度測定儀（見圖38-1），北京中航時代儀器設備有限公司生產(chǎn)。

2. 工作原理

熔體流動速率測定原理：儀器按GB3682的技術要求，在周圍有加熱元件和保溫材料的標準料筒下端安裝一只標準尺寸的口模，在料筒加熱到設定溫度時，加入被測樣料，并插入帶活塞的壓料桿，在壓料桿上端施加選定負荷。通過熱塑性試樣在一定溫度和負荷下單位時間內(nèi)通過口模的熔體質(zhì)量，即可計算出該樣料每10min通過口模的質(zhì)量，即該樣料的熔體流動速率。

爐體和溫度控制基本原理：料筒的外部有一只黃銅均熱體，在接近口模處有個溫度敏感測量器，均熱體外部是電加熱元件，當電加熱元件加熱均熱體時，溫度檢測器檢測到其溫度值電信號，當溫度傳遞至控溫儀表時，儀表按內(nèi)部存儲的參數(shù)進行判讀，并按計算出的偏差進行PID調(diào)節(jié)，用脈寬輸出方式控制功率模組的輸出，自動調(diào)節(jié)料筒內(nèi)的溫度高低，精確到設定值。

3. 實驗試劑

聚丙烯、聚乙烯，可以是顆粒或粉末。

四、實驗步驟

1. 儀器調(diào)整水平

將?？诜湃肓贤矁?nèi)，然后水平儀插入料筒，觀察水平儀中氣泡，旋轉(zhuǎn)儀器的四個地角，使氣泡停留在水平儀中央的紅圈圈內(nèi)，則儀器達到水平狀態(tài)。

2.溫度設置

接通電源，打開加熱部分的電源開關，控溫指示燈亮。參考表38-1，首先是預設溫度值的設置，然后根據(jù)表38-3，查找出選用的試驗溫度所對應的溫度修正值，進行溫度修正值設置。完成了修正值的輸入，此時，PV窗口顯示的溫度值與料筒內(nèi)的實際溫度經(jīng)過控溫表的修正達到一致。

表38-3 溫度修正表

3. 打開控制部分電源開關，前面板上的兩個數(shù)碼管應點亮，可進行試驗參數(shù)的設置。

① 試驗方法設置（本儀器共有質(zhì)量法試驗與體積法試驗兩種試驗方法，可根據(jù)需要選擇）。按操作面板上的“設置"鍵，進入試驗方選擇，下數(shù)碼管數(shù)字為“1"時，表示試驗方法為“質(zhì)量法"；數(shù)字為“2"時，表示試驗方法為“體積法"。本實驗采用質(zhì)量法。

②切割次數(shù)設置（按儀器說明書操作）。

③切割時間設置（按儀器說明書操作）。

4. 初始化狀態(tài)：設置好參數(shù)后，按“確認"鍵進入試驗初始化狀態(tài)。此狀態(tài)下不需要進行操作，只是表示結(jié)束了試驗條件設置狀態(tài)。

5. 恒溫狀態(tài)：在初始化狀態(tài)下按“啟動/清零"鍵進入恒溫狀態(tài)，目的是讓控溫表自動調(diào)節(jié)，使料筒內(nèi)的溫度穩(wěn)定到預設溫度值。

6. 加料狀態(tài)：待控溫表示值穩(wěn)定，按“啟動/清零"鍵結(jié)束恒溫狀態(tài)，進入加料狀態(tài)。在此狀態(tài)下用漏斗將稱量好的試樣加入料筒內(nèi)，將A砝碼托盤與壓料桿連接在一起，插入壓料筒內(nèi)將加入樣料壓實（樣料加入量參考表38-2稱?。?/span>

7. 樣料預熱狀態(tài)：加料狀態(tài)持續(xù)時間達到60s或按“啟動/清零"鍵均可結(jié)束加料狀態(tài)進入樣料加溫狀態(tài)。此狀態(tài)的目的是使加入樣料充分受熱熔化。無需操作，靜待即可。

8. 樣料加溫狀態(tài)持續(xù)達到240s或按“啟動/清零"鍵結(jié)束樣料加溫狀態(tài)進入壓料狀態(tài)。在此狀態(tài)下，適量向下按壓砝碼托盤，避免樣料內(nèi)存在大量氣泡。然后將選擇好的配重砝碼放置在托盤上（根據(jù)表38-1選擇配重砝碼，A砝碼托盤與壓料桿合重325g，選擇配重砝碼時應計算在內(nèi)）。

9. 切料狀態(tài)：壓料狀態(tài)持續(xù)達到60s或按“啟動/清零"鍵結(jié)束壓料狀態(tài)進入切料狀態(tài)。在此狀態(tài)下，料筒內(nèi)熔化樣料在配重砝碼壓力下通過口模擠出。電動機帶動切料刀根據(jù)前面步驟設置參數(shù)每間隔一定時間轉(zhuǎn)動一周，將從口模擠出的樣料段切下。

10. 試樣處理：結(jié)果計算。切料結(jié)束后，帶切割下的樣料段冷卻，選取其中3根長度均勻，不含氣泡的樣料，用精密天平準確稱量，算出平均值。將計算平均值代入式（38-1）計算試樣熔體流動速率。

11. 試驗結(jié)束后，如果連接了微型打印機，可打印實驗報告單，具體操作按儀器使用說明書進行。

12. 實驗完畢后，關閉儀器電源，拔下電源插頭。取下砝碼和活塞桿，并把活塞桿清洗干凈。并應立即用附帶的工具纏上紗布將料筒里和口模上的殘料清理干凈。